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            原子吸收AAS--元素分析方法--鉈Tl

            發布時間:2011-09-14    點擊次數:3832

            1. 基本特性:
               原子量 204.37
               電離電位 6.108 (ev)
               離解能 < 3.9 (ev)
            2. 樣品處理:
               HNO3; HNO3+HF; HNO3+H2SO4+HCLO4.
            3. 分析條件
               分析線 276.8 nm
               狹縫 0.4 nm (火焰)
                    2.0 nm (石墨爐)
               空心陰極燈電流(w) 3.5 mA
               空心陰極燈電流(n) 4.5 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素     譜線(nm)
                    無
              化學干擾:
                   Ca, Fe, K, Mg, Na.
            5. 標準溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                  稱重0.2607g在105度干燥的硝酸鉈(光譜純)并加30ml水溶解.用加10ml鹽酸的純水稀釋至200ml.
               分析液:
                   在每次分析前用純水稀釋儲備液。

            6. 火焰標準條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.24
               線性范圍(ug/ml) 0--25
            其它分析線:
                波長nm     相對靈敏度 
                 276.8       1.0
                 377.6       2.7
                 238.0       6.7
                 258.0       24

            7. 火焰發射
               火焰      狹縫(nm)      波長(nm)
               N2O-C2H2     0.4           535.0

            鉈也可在377.6, 351.9和276.8nm 波長處測量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

            8. 石墨爐標準條件
               (1) 原子化程序
                   工步    電流(A)   時間(s)   對應溫度(鳦)
                     1       50       20         100
                     2       100      15         300
                     3       350      6          2100
                     4       370      4          2250

            * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

                (2) 特征量 (Pg) : 常規法 26
                                  自吸法 64
                (3) 線性范圍(Pg) : 2000
                (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
                (5) 樣品體積(ul) : 20

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