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            原子吸收AAS--元素分析方法--鋅Zn

            發布時間:2011-09-15    點擊次數:3871

            1. 基本特性:
               原子量 65.37
               電離電位 9.4 (ev)
               離解能 4.0 (ev)
            2. 樣品處理:
               HNO3; HCL; HCLO4+HF; HF+HCL+HCLO4; HCL+HNO3+HF;K2S2O7; Li+HBO3.
            3. 分析條件
               分析線 213.9 nm
               狹縫 0.4 nm
               空心陰極燈電流(w) 2.5 mA
               空心陰極燈電流(n) 4.2 mA *
            * 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

            4. 干擾:
               光譜干擾:
                   元素     譜線(nm)
                    Fe       213.9
               化學干擾:
                    Si; HCL; H3PO4; H2SO4.
            5. 標準溶液制備:
               儲備液: 1000 ug/ml
                   溶解0.2000g金屬鋅(99.9%)于20ml(1:1)鹽酸中并加熱.蒸發至小量,冷卻,加5ml鹽酸,并加水煮沸以溶解鹽.冷卻后,用去離子水稀釋至200ml。
               分析液:
                   在每次分析前用鹽酸酸化水稀釋儲備液。

            6. 火焰標準條件:
               火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍色)
               燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
               助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
               火焰高度(mm) 6
               長度(mm) 100
               特征濃度(ug/ml) 0.007
               線性范圍(ug/ml) 0--0.5
            其它分析線:
                波長nm      相對靈敏度
                213.8         1.0
                307.6         4700

            7. 火焰發射
               火焰     狹縫(nm)     波長(nm)
              N2O-C2H2    0.2         213.9

            鋅也可在307.6nm 波長處測量,但靈敏度低。

            8. 石墨爐標準條件
               (1) 原子化程序
                   工步   電流(A)   時間(s)    對應溫度(鳦)
                    1      70         20         150
                    2      90         15         200
                    3      420        6          2450
                    4      430        4          2500

            * 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

                (2) 特征量 (Pg) : 常規法 0.61
                                  自吸法 1.14
                (3) 線性范圍(Pg) : 200
                (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
                (5) 樣品體積(ul) : 20

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